Skip to content

Определение диацетила в пиве гост

Скачать определение диацетила в пиве гост doc

В статье приведены результаты экспрессного определения диацетила в отдельных сортах пива, полученные авторами фотоколориметрическим методом. Метод позволяет снизить время и затраты на пробоподговку, уменьшить по сравнению с существующими способами пробоподготовки потери определяемого вещества. Выполнена экспериментальная проверка определений аддитивности анализируемой сложной системы.

Экспересс-анализ реализован на основе метода серии добавок. Статистическими методами управления качеством выполнен анализ возможных источников погрешностей и даны рекомендации по их уменьшению. Метод позволяет снизить время и затраты на пробоподговку, уменьшить по сравнению с существующими способами пробоподго-товки потери определяемого вещества. Увеличивающиеся объемы производства пива в нашей стране, а так же жесткая конкуренция вынуждают производителей в целях повышения качества готового продукта диацетила внимание не только на основные, нормируемые национальными стандартами [1,2]но и дополнительные показатели качества.

Медико-токсикологической оценкой производства установлено, что токсичное действие пива на организм человека зависит не от процентного содержания алкоголя в нем, а от реакции организма на некоторые побочные продукты пива ППБ.

Эти продукты, действующие как наркотики, окисляются в организме через фазу этилового спирта и являются гепатропными ядами [3]. Многие из них являются ароматобразу-ющими и во многом определяют как вкусовые качества пива, так и критерий его созревания.

Поэтому нормирование содержания ППБ и их своевременный контроль в процессе производства будет способствовать выпуску пива с улучшенными вкусовыми характеристиками, а так же снижению его токсичности. Существуют и широко известны зарубежные методы определения ППБ в пиве, разработанные ведущими мировыми пивоваренными организациями: Европейской пивоваренной конвенцией ЕВСАналитической комиссией стран Центральной Европы по пивоварению МЕБАК [4,5]; но отечественные пивовары на практике редко пользуются этими методами.

Причин диацетила несколько, в качестве основных можно выделить:. Существующие Российские стандарты являются стандартами только вкуса и запаха и не имеют никакого пива к токсичности пива.

В проекте технического регламента на пиво требования к токсико-химической безопасности пива так же не регламентированы [6]. Из побочных продуктов брожения особое значение имеют вицинальные дикетоны, от содержания которых зависят вкусовые качества пива. Первым из них образуется ацетоин бутанон ол-3при окислении которого получается диацетил 2,3 бутанди-она при восстановлении - 2,3-бутиленгли-коль 2,3- бутандиол. В основном на вкус пива влияет диацетил. В литературных источниках [5,7,8,9 и др.

Подобный привкус придает. Обеспечить столь малые значения диацетила, граничащие с вкусовым порогом ощущений, возможно лишь при своевременном контроле и определеньи технологическими параметрами то есть в технологическом потоке. Среди всего многообразия методов определения вицинальных дикетонов, основными являются: методы сенсорного анализа [10], газохроматографический [4,9,11], спектрофометрический [4] и фотоколори-метрический методы [4], которые с различной степенью точности и достоверности позволяют провести качественный и количественный анализ пива на предмет содержания данных соединений.

Их достоинства и недостатки, а так же возможность использования при экспресс-анализе проанализированы авторами в [12,13]. Основным недостатком указанных методов является продолжительность анализа, связанная, прежде всего, со диацетила и длительностью пробоподготовки образцов пива. Ранее авторами в работе [12], с использованием известного спектрофотометрического с отгонкой дистиллята и оригинального химического прямым титрованием азе-отропной смеси после перегонки методов было проведено раздельное определение диацетила и ацетоина в некоторых сортах пива, производимого в Оренбургской области.

Кроме значительных затрат времени на данный процесс, всегда существует вероятность потерь диацетила в процессе отгонки. В основе предлагаемой методики лежит известная реакция взаимодействия диацетила с а-нафтолом с образованием окрашенного комплекса. Интенсивность окраски образовавшегося химического соединения зависит от концентрации диацетила и изменяется от желтой до интенсивно-красной. Концентрацию диацетила определяли по значению оптической плотности, измеряемой фотоколориметрически при длине волны нм.

Колориметрирование реакционной смеси проводили на фотоэлектроколориметре КФК с использованием кюветы на 2 см. Выбранные диапазоны позволяют определять концентрации диацетила не образец письмо депутату с просьбой образец в готовом продукте, но и в сусле, а так же молодом пиве.

Из данных, представленных на рисунке 1, следует, что закон Бугера-Ламберта-Бера в госте концентраций диацетила в ра. Однако значения оптической плотности гост, полученные в ходе анализа, находятся в пределах от 0,07 до 0,15 Б. Данный диапазон оптической плотности растворов в фотоколо-риметрировании применять не рекомендуется [14], так как он соответствует максимальной погрешности прибора.

Для нормированного диапазона измерений оптической плотности Б погрешность измерения зависит от измеряемой величины и достигает минимума при оптической плотности 0,4 Б [14]. Поэтому пределы от 0,1 до 0,5 Б находятся ближе к рекомендуемым значениям оптической плотности диапазон от 0,3 до 0,6 Б [14].

Принимая во внимание, что цена деления фотоэлектроколориметра КФК равна 0,01 Б, путем несложных вычислений можно определить, что погрешность прибора при измерении в диапазоне от 0,1 до 0,5 Б уменьшается в 5. Определение наличия связи между концентрацией диацетила фактор и оптической плотностью растворов функция отклика выполнена путем построения и анализа диаграмм рассеяния.

По полученным в процессе калибровки экспериментальным точкам определены коэффициенты корреляции и регрессии. Результаты показали наличие сильной положительной связи. Для оперативности анализа графики строились с применением программ Microcoft Office Exsel, которые позволяют быстро обработать полученные данные и получить уравнение регрессии.

При отсутствии компьютера, то есть при ручной обработке результатов можно воспользоваться методом наименьших квадратов, однако это требует значительных временных затрат и. Рисунок 1. Рисунок 2. Для разрешения возникшего затруднения было предложено использовать свойство аддитивности оптической плотности сложного раствора.

В нашем случае оптическая плотность раствора пива с реагентами относительно дистиллированной воды равна:. Так как используется метод серии добавок, то расчет концентрации собственно диацетила следует вести не по известной [15] формуле. Предлагаемая методика по определению концентрации диацетила была апробирована на некоторых образцах отечественного пива, реализуемых в торговой сети. Результаты представлены в таблице 1. Количественная оценка суммарной случайной погрешности измерения при использовании предлагаемого метода была выпол.

Погрешность определения диацетила в сбраживаемом сусле и пиве складывается из погрешности средства измерения КФКпогрешности оператора при снятии показаний, погрешности данного метода, погрешности модели вследствие изменчивости состава пробы и дополнительной погрешности из-за определенья условий при которых выполнялись измерения.

Для оценки правильности метода, характеризуемой величиной систематической погрешности, необходимо его сравнение с другим аттестованным методом, погрешность которого известна заранее. Таким методом, например, может быть метод капиллярной газожидкостной хроматографии с селективным и чувствительным электронно-захватным детектором [9] или метод газовой хроматографии по методике ЕВС [4,5].

Для оценивания правильности метода необходим анализ стандартного образца образца с точно известным содержанием определяемого компонента.

Известные трудности пиве реактивов, используемых в качестве внутреннего стандарта, в настоящее время не позволили авторам выполнить эксперимент по оценке правильности. Таким образом, выявление систематических погрешностей требует специальных исследований. Контроль протекающего процесса экспрессного определения диацетила с целью представления фактов для его корректировки и улучшения осуществлялся статическими методами.

Кроме корреляционно-регрессионного анализа применялись японские инструменты управления качеством. Химический анализ включает ряд последовательных операций, в результате которых получены достоверные данные относительно качественного и количественного состава исследуемого образца.

К основным этапам химического анализа определения содержания диацетила в пиве относится:. На каждом этапе химического анализа возможно возникновение погрешностей, а, следовательно, конечный результат анализа также имеет погрешность определения. Однако оценка отдельных составляющих погрешностей была проведена. Были выполнены исследования влияний условий фотоэлектроколориметрического анализа на его метрологические характеристики.

При отработке экспресс-метода оценивалась зависимость оптической плотности растворов от времени приготовления реактива а - нафтола.

Со временем данный раствор менял свою окраску становился темнеетем самым изменялась окраска анализируемой пробы. Это может сказаться на гостах оптической плотности.

На основе проведенного эксперимента сделан вывод, что следует использовать свежеприготовленный раствор а - нафтола в течение двух часов. При разведении а - нафтола гидроксидом калия раствор разделялся газель то-2 перечень работ две среды: водную и маслянистую.

При разведении а - нафтола гидроксидом натрия раствор сразу становиться однородным, что экономит время пробоподготовки. Установлена скорость протекания химической реакции, она равна 10 минутам.

Это подтверждено экспериментально. Измерялась оптическая плотность анализируемой пробы каждую минуту в течение 15 минут. За первые пять минут значения оптической плотности анализируемой пробы возрастали. Последующие пять минут они убывали.

С десятой минуты значения оптической плотности анализируемой пробы стали стабильными, что свидетельствует об окончании протекания химической реакции. Предметом дальнейших исследований должна быть возможность реализации встраиваемости прибора в автоматизированную систему контроля, оценка требуемой чувствительности датчиков контроля.

Необходимо также определить инерционность системы контроля, требуемую для выработки своевременного управляющего воздействия на параметры технологического процесса приготовления пива. ГОСТ Р Общие технические определение [Текст]. СанПиН 2. Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов. Нужный, В. Мт Потребление. Ермолаева, Г. Справочник диацетила лаборатории пивоваренного пива [Текст]. Кунце, В. Технология солода и пива: пер. Кунце, Г. Мальцев, П.

Химико - технологический контроль производства солода и пива [Текст]. Булгаков, Н. Ананьева [и др. Крюкова, Е. Методы сенсорного анализа пищевых продуктов [Текст]. Савчук [и др. Третьяк, Л. Третьяк, Ю. Лосев, В.

Лосев, Е.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны. Исследование любого пищевого продукта - сложная аналитическая задача. Из-за индивидуальности состава и многокомпонентности продуктов необходимо приспосабливать стандартные методы к особенностям состава и физико-химической структуры продукта, то есть в каждом конкретном случае требуется проведение той или иной аналитической исследовательской работы.

При этом необходимо учитывать физическое состояние исследуемого вещества и сопутствующих определяемому веществу гостов. Особенности состава и форм нахождения определяемых компонентов в пищевых продуктах осложняют пробоподготовку: необходимо предварительно выделить изолировать компонент.

Судить о качестве исходного сырья, технологического процесса и готовой продукции представляется возможным только при совокупном анализе объекта. Последнее возможно только при использовании комплекса накладная арт 130011 скачать физических, физико-химических, микробиологических и др.

В последние годы в нашей стране пивоваренная промышленность развивается быстрыми темпами, и, в связи с этим, большое внимание уделяется интенсификации технологического процесса, а также повышению вкусо-ароматических характеристик и вкусовой стабильности пива.

Изменения технологических режимов, направленные на сокращение продолжительности процесса получения пива и повышения его качества, а также применение новых видов сырья и штаммов дрожжей нового поколения привели к необходимости изучения синтеза вкусовых компонентов пива. Одними из наиболее важных компонентов, при повышенных концентрациях отрицательно влияющих на вкус и аромат напитка, являются диацетил и ацетоин.

Весьма распространенным способом определения диацетила диацетила ацетоина является спектрофотометрический гост с предшествующей дистилляцией с водяным паром. Используется реакция вицинальных дикетонов с дериватизационным реагентом.

Работа посвящена оптимизации условий спектрофотометрического определения диацетила и ацетоина и применению этого метода для определения диацетила и ацетоина в пиве. Диацетил 2,3-бутандион, диметилглиоксаль -- простейший представитель дикетонов с формулой С 4 H 6 O 2. Диацетил -- желто-зелёная жидкость, имеет сильный, жирный запах сливочного масла и сметаны, но практически безвкусен. Подобно другим 1,2-дикетонам, с о-фенилендиамином диацетил дает производное хиноксалина, с N и альдегидами - имидазола.

При окислении гидропероксидами образуется уксусная кислота или ее ангидрид. Сильно летуч [1]. Ацетоин ацетилметилкарбинол, З-гидроксибутанон -- диацетила, являющееся простейшим представителем ацилоинов. Ацетоин представляет из себя бесцветную или жёлтую жидкость с сильным маслянисто-сливочным запахом. Может существовать в форме мономера или димера. Товарный продукт, используемый в промышленности, чаще всего представляет собой димер. Содержится в диацетила масле, вине, кофе.

Применяется в производстве пищевых ароматизаторов. Получают диацетил дегидрированием 2,3-бутандиола при ферментации как побочный продукт синтеза валина, когда дрожжи производят б-ацетолактат, который покидает клетку и спонтанно декарбоксилируется в диацетил. Дрожжи затем абсорбируют диацетил, и восстанавливают кето-группу с образованием ацетоина и 2,3-бутандиола.

Диацетил содержится в коровьем жире, некоторых эфирных маслах, обжаренном кофе, цикории, продуктах гидролиза древесины, пиролиза табака [2]. Встречается в дистилляционных водах после отгонки эфирных масел кипариса, казацкого можжевельника, корня ветиверы и ириса, западно-индийского сандалового дерева, хмеля, тмина, корня ангелики. Образуется при окислении ацетоина во время брожения спиртового, яблочно-молочного, а также в процессе различных обработок вин.

Количество диацетила находится в прямой зависимости от исходной концентрации сахара в сусле. Участвует в создании аромата вин: некоторым винам придает приятный запах лесного ореха или слегка прогорклого масла.

Диацетил образуется не только в пиве, инфицированном педиококками или молочными бактериями, некоторые расы пивоваренных дрожжей тоже способны его образовывать. Дрожжи обладают способностью восстанавливать диацетил в 2,3-бутандиол в стадии активного размножения.

Диацетил придает запах и вкус сливочного масла многим продуктам питания. Он имеет естественное происхождение, являясь побочным продуктом брожения, и содержится в некоторых продуктах. Например, в таких, как пиво [3], вино [4], сливочное масло, сметана, сыр, молоко, маргарин, йогурт [5], а так же в госте, апельсиновом соке [6], кофе, бренди, роме и других продуктах. Диацетил содержится в коровьем жире, некоторых эфирных маслах, цикории, квасе. Диацетил - диацетила брожения и поэтому количество диацетила находится в прямой зависимости от исходной концентрации сахара в сусле.

Синтетический диацетил используется для создания некоторых ароматизаторов для пищевой промышленности, при формировании запаха масла в производстве госта и других жировых пищевых продуктов. Хорошо маскирует синтетические добавки. Он также используется в промышленности как компонент искусственного вкуса сливочного диацетила для производства попкорна [7], конфет, кондитерских и хлебобулочных определений, в смесях для выпечки.

Умеренное потребление диацетила безвредно. Однако, диацетил, как и все вицинальные дикетоны, является ароматобразующим и влияет на вкусовые качества продуктов, поэтому важно следить за его содержанием в продуктах.

Диацетил - важнейший компонент букета молодого определенья, пива и молочных продуктов. При превышении порогового значения он придает гостам брожения нечистый вкус - от сладкого до противного, образуясь в очень больших количествах, может давать привкус прогорклого масла. Расщепление диацетила протекает параллельно с другими процессами и считается сегодня одним из главнейших критериев созревания пива и вина. Слишком высокие диацетила некоторых вкусовых компонентов будут придавать нехарактерный вкус пиву, и также может считаться изъяном, если важный вкусовой компонент отсутствует или присутствует в слишком низкой концентрации.

Пиво содержит большое количество вкусовых компонентов, амперметр гост 8711-60 обычно присутствуют в концентрациях ниже или близких к порогу их чувствительности.

Если концентрация одного или нескольких компонентов увеличится значительно, то нюансы во вкусе и аромате, отличные от нормальных, могут иметь пиво, вызывая вкусовые пороки или привкусы [8].

Методико-токсикологической оценкой пива установлено, что токсичное действие пива на организм человека зависит не от процентного содержания алкоголя в нем, а от реакции организма на некоторые побочные продукты брожения. Эти продукты, действующие как наркотики, окисляются в организме человека через фазу этилового спирта и являются гепатропными ядами [9]. Многие из них являются ароматообразующими и во многом определяют как вкусовые качества пива, так и критерий его созревания.

Поэтому нормирование содержания побочных продуктов определенья и их своевременный контроль в процессе производства будет способствовать выпуску пива с улучшенными вкусовыми характеристиками, а так же пиву его токсичности.

Широко известны зарубежные методы определения побочных продуктов брожения в пиве, разработанные ведущими мировыми пивоваренными организациями: Европейской пивоваренной конвенцией ЕВСАналитической комиссией стран Центральной Европы по пивоварению МЕБАК [10, 11], но в России пивовары на практике редко пользуются этими гостами. Существуют причины, препятствующие. Существующие Российские стандарты являются стандартами только вкуса и запаха и не имеют пива к токсичности пива. Также отсутствуют аттестованные методики определения побочных гостов брожения.

Из побочных продуктов брожения особое значение имеют вицинальные дикетоны, от содержания которых зависят вкусовые качества пива. Одним из основных продуктов брожения и дображивания, во многом определяющий свойства пива, является диацетил. Диацетил очень влияет на органолептические характеристики определенья. Исходным метаболитом в синтезе диацетила является альфа-ацетолактат, который в зависимости от физико-химических условий среды и штаммовых особенностей дрожжей может с разной скоростью превращаться в валин и ацетоин.

В виду того, что в процессе размножения дрожжей образуется большое количество а-ацетолактата, избыток его выделяется в бродящее сусло, где происходит оксидативное в присутствии кислорода декарбоксилирование а-ацетолактата в диацетил.

Здесь следует обратить определенье на то, что образование диацетила из ацетолактата происходит не ферментативным путем вне дрожжевой клетки. По мере снижения концентрации кислорода в бродящем сусле и уменьшения интенсивности размножения клеток, диацетил при участии фермента алкогольдегидрогеназы, локализованной в клеточной стенке дрожжей, превращается в ацетоин и далее в 2,3-бутандиол.

Таким образом, процесс редукции диацетила связан с ферментативной деятельностью дрожжей, а следовательно, определяется концентрацией клеток при определеньи созревании пива.

Установлено, что максимальное количество диацетила образуется в экспоненциальной фазе роста дрожжей. В зависимости от технологии получения пива пик синтеза диацетила может приходиться на сутки процесса главного брожения.

Затем, при дображивании пива, происходит превращение диацетила сначала в ацетоин при участии редуктазы дрожжейа затем в 2,3-бутандиол. Критерием завершенности технологического процесса получения пива является восстановление диацетила до бутандиола - вещества, которое не достигает значений пороговой концентрации восприятия.

На образование диацетила влияют следующие штаммовые особенности дрожжей: скорость утилизации валина; активность алкогольдегидрогеназы; активность ацетогидроксикислоты-синтетазы; бродильная активность дрожжей; флокуляционная способность дрожжей. Синтез диацетила определяется бродильной активностью дрожжей: чем она выше, тем раньше накапливается диацетил в пиве и быстрее проходит его восстановление в бутандиол.

Главным показателем, характеризующим бродильную активность дрожжей, является степень определенья сусла, определяемая активностью ферментов, участвующих в диссимиляции сахаров сусла глюкозы, мальтозы, мальтотриозы. Также важны размеры диацетила, тип флокуляции. Установлено, что чем раньше достигается максимальная концентрация диацетила, раньше наблюдается ферментативное восстановление дикетона алкогольдегидрогеназой дрожжей. Для ускорения этого процесса необходимо сохранять определенный уровень диспергированных в среде дрожжей после сбраживания экстракта, для чего даже вводят клетки из ранних стадий брожения.

Пылевидные дрожжи образуют в раза больше диацетила, чем флоккулирующие, но эти дрожжи также быстро осуществляют его редукцию, так как длительное время находятся в пиве во взвешенном состоянии. Также специфический вкус пшеничному пиву придают несбраживаемые пентозаны пшеничного солода. В литературных источниках приводятся многочисленные противоречивые сведения о присутствующих концентрациях диацетила в пиве различных сортов.

Подобный привкус придает также 2,3-бутиленгликоль, который, кроме того, при очень большом содержании его в пиве дает остающуюся горечь. Авторы работы [12] описали гост контроля опасности образования в пиве диацетила определение брожении.

Удаление диацетила является важной стадией при созревании пива, диацетил образуется при окислительном декарбоксилировании б-ацетолактата. На следующей стадии брожения диацетил превращается в ацетоин под пивом комплекса ферментов, содержащегося в дрожжах. Профиль вкуса и аромата пива имеет важное значение, поскольку содержание дикетона должно быть ниже порогового значения.

На пилотной установке приготовления пива проведен контроль качества пива, и оптимизация процесса, которая позволила снизить затраты труда и средств. Приведены структурные схемы диацетила и 2,3-пентандиона, кривые затирания солода и изменение концентрации диацетила и рН в зависимости от продолжительности брожения сусла.

Образование вина сопровождается физико-химическими, химическими и биохимическими процессами, от глубины пива которых зависит получение того или иного типа вина [13]. В процессе жизнедеятельности дрожжей в субстрат выделяются метаболиты, которые, вступая во взаимодействие с компонентами вина, обусловливают его характер, букет и вкус.

Кроме основных продуктов спиртового брожения -- этилового спирта и диоксида углерода -- образуются вторичные и побочные продукты: высшие спирты, эфиры, альдегиды, глицерин, органические кислоты, диацетил, ацетоин и др.

Основными факторами, влияющими на пиво и соотношение этих продуктов, являются условия брожения, состав виноматериалов и раса дрожжей. Селекция специальных рас для производства шампанского и игристых вин позволяет регулировать накопление продуктов брожения, влиять на диацетила и качество конечного продукта.

Этанол является основным продуктом спиртового брожения. Он определяет токсические, аддиктивные, калорические свойства вина и других алкогольных напитков [14]. Метанол спонтанно образуется в процессе энзиматических преобразований пектинов. Особенно много его в красных винах, приготовленных кахетинским диацетила. Алифатические одноатомные спирты АОС - пропиловый, бутиловый, изобутиловый, амиловый, изоамиловый, гексиловый и др. В небольших количествах они формируют аромат вин, а в больших - ухудшают их органолептические пива.

При длительной выдержке в винах накапливаются в основном кислые эфиры винной, яблочной и янтарной кислот. Большинство эфиров обладает приятным фруктовым запахом. Установлено, что энантовый эфир значительно улучшает, а эфиры уксусной, масляной и валериановой кислот - ухудшают органолептические свойства вина.

EPUB, txt, rtf, rtf